煤的發(fā)熱量化驗方法（一）

1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法的地位發(fā)熱量的計算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦煤及碳質(zhì)頁巖。

2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的2通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的版本，凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T  211    煤中全水的測定方法
GB/T 212    煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722;eqv ISO 1171;1997;eqv ISO 562:1998）
GB/T 214     煤中全硫的測定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992）
GB/T 476    煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996;eqv ISO 333:1996）
GB/T 483    煤炭分析試驗方法一般規(guī)定
GB/T 15460   煤中碳和氫的測定方法    電量-重量法

3 煤的發(fā)熱量化驗方法單位和定義

3.1  
     熱量單位    heat unit
     熱量的單位為焦耳（J）
     1焦耳（J）=1牛頓（N）*1米（m）=1牛.米（N.m）
     發(fā)熱量測定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
3.2 
     彈筒的發(fā)熱量   bomb calorifie value
     單位質(zhì)量的試樣在充過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成 氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水已經(jīng)固態(tài)灰時放出的熱量稱為彈筒的發(fā)熱量。
        注：任何物質(zhì)（包括煤）的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的zui終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個嚴(yán)密的發(fā)熱量定義，應(yīng)對燃燒產(chǎn)物的zui終溫度有所規(guī)定（ISO1928規(guī)定為25℃）。但在實際發(fā)熱量測定時，由于具體條件的限制，把燃燒產(chǎn)物的zui終穩(wěn)定的溫度或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低（0.4J/g~1.3J/g）。當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時，溫度對燃燒熱的影響可近于*抵消，而無需加以考慮。
3.3 
      恒容高位發(fā)熱量     gross calorific value at constant volume
     單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時的熱量。
3.4
     恒容地位發(fā)熱量     net calorific value at constant volume

GB/T 213-2003
        單位質(zhì)量的試樣在恒容條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫，氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。
        恒容地位發(fā)熱量即由高位減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發(fā)熱量。
3.5 
    恒壓地位發(fā)熱量    net calorific value at constant pressure
    單位質(zhì)量的試樣在恒壓的條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。
3.6
    熱量計的有效熱容量     effective heat capacity of the calorimeter
    量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫度變化所需的熱量（簡稱容量）。通常以焦耳每開爾文（J/K）表示。

4  原理
4.1 高位發(fā)熱量
煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計中進(jìn)行測定。一定量的分析試驗在氧彈熱量計中，在充有過氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈熱量計的熱容量通過在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加進(jìn)行校正后即可的試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生產(chǎn)熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）即得高位發(fā)熱量。

4.2 低位發(fā)熱量
煤的恒容低位發(fā)熱量和恒壓地位發(fā)熱量可以通過分析試驗的高位發(fā)熱量計算。計算恒容低位發(fā)熱量需要知道煤樣中水分和氫的含量。原則上計算恒壓地位發(fā)熱量還需要知道煤樣中氧和氮的含量。

5   試驗室條件
       進(jìn)行發(fā)熱量測定的試驗室，應(yīng)為單獨房間，不得在同一間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗項目。
       室溫應(yīng)保持相對穩(wěn)定，每次測定溫室變化不應(yīng)超過1℃，溫室以不超過15℃~30℃范圍為宜。
      室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。
      試驗室做好朝北，以免陽光照射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。

6   試劑和材料
6.1 氧氣（GB 3863） 99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧。
6.2 *標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)≈0.1 mol/L
稱取優(yōu)級純*（GB/T 629）4g，溶解于1000mL經(jīng)煮沸冷卻的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒內(nèi)，擰緊蓋子。然后用優(yōu)級純苯二甲酸氫鉀（GB/T 1257）進(jìn)行標(biāo)定。
6.3 甲基紅指示劑2 g/L。
稱取0.2 g甲基紅（HG 3-958-76），溶解于100mL水中。
6.4   苯甲酸   基準(zhǔn)量熱物質(zhì)。二等或二等以上，經(jīng)計量機關(guān)檢定或授權(quán)檢定并標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)熱值。
6.5    點火絲    直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應(yīng)該用粗細(xì)均勻，不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：
       鐵  絲 ： 6700 J/g
       鎳鉻絲 ： 6000 J/g
       銅  絲 ： 2500 J/g
       棉  線 ： 17500 J/g

6.6    酸洗石棉絨    使用前在800℃下灼燒30min。
6.7    擦鏡紙    使用前先測出燃燒熱：抽取3張~4張紙，團緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒器皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取3 次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。